實(shí)驗(yàn)（室）中應(yīng)注意的諸多問(wèn)題
在酸性或堿性條件下做的反應(yīng)，如果可能的話，產(chǎn)品后處理的時(shí)候，盡量中和一下。否則，產(chǎn)品放
久之后可能會(huì)分解。
我們這兒用完重氮甲烷后，總會(huì)加點(diǎn)酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸（應(yīng)
該用稀的鹽酸或醋酸），結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服 爆
炸了還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂，一摩擦就把乙醚給燒起來(lái)了 好恐怖呀
大家用重氮甲烷時(shí)一定要千萬(wàn)注意，第一次最好有個(gè)有經(jīng)驗(yàn)的人在旁指導(dǎo)，不要自己隨便做，量也
不要太大，亞硝基甲基脲最多 25 克 別貪多，要是需要量大就分幾批去做
夏天用乙醚的時(shí)候一定要注意。我今年 8 月用乙醚萃取，只在分液漏斗里輕搖了一下，正要準(zhǔn)備放
氣，炸了，還好沒傷到我。我的產(chǎn)品阿?。?！
有一次我做分液萃取，先是用 50ml HCl 洗滌有機(jī)相（含產(chǎn)品），然后再用 50ml 5% NaHCO3 洗滌產(chǎn)
品，結(jié)果振搖的時(shí)候，塞子被沖開了，產(chǎn)品全部噴出來(lái)了。原因是沒有放氣。
大家洗滌產(chǎn)品的時(shí)候一定要小心，如果洗滌會(huì)生成氣體的話，一定要注意放氣。
就在本周，我們所一天內(nèi)連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過(guò)氧乙酸的時(shí)候，沒有帶防
護(hù)眼鏡，結(jié)果過(guò)氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷，腫得到現(xiàn)在還不能睜開，還不知道以后會(huì)怎樣。
另一個(gè)博士生在使用三乙基鋁的時(shí)候，不小心弄到了手上，由于沒有帶防護(hù)手套，出事后也沒有立
刻用大量清水沖洗，結(jié)果左手皮膚嚴(yán)重，需要植皮。
兩起事故都有一個(gè)共同點(diǎn)：麻痹大意，不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護(hù)眼鏡， 手套的話，后果
就不會(huì)這么嚴(yán)重。而且資料顯示，越是博士生，做實(shí)驗(yàn)越不謹(jǐn)慎?？偙е鴥e幸心理，認(rèn)為不會(huì)出事，
結(jié)果河里面淹死的就是那些會(huì)游泳的。
在有機(jī)所的五年，耳聞目睹了很多安全事故，深感多一份細(xì)心，多一份保障?，F(xiàn)將我所知道的實(shí)驗(yàn)
室里面的潛在危險(xiǎn)總結(jié)如下：歡迎大家就自己知道的進(jìn)行補(bǔ)充
一、 溶劑處理方面的潛在危險(xiǎn)。
A、溶劑無(wú)水處理前，一定要預(yù)處理
對(duì)于低沸點(diǎn)的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥，然后再加入鈉絲進(jìn)行回流，并
且加熱不能過(guò)快過(guò)高。因?yàn)?，一旦溶劑里面的含水量過(guò)大，那么生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖
出體系，然后遇見明火或正在加熱的電阻絲，發(fā)生爆炸。這一點(diǎn)在有機(jī)所是有先例的，當(dāng)時(shí)的慘狀
是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對(duì)面實(shí)驗(yàn)室的整扇窗都被推倒。
對(duì)于醚類溶劑，如果生產(chǎn)時(shí)間較長(zhǎng)，或者久置不用的話，一定不要震動(dòng)，同時(shí)要加入還原劑，除掉
生成的過(guò)氧化合物。也是一個(gè)博士生，在處理久置不用的處理 THF 的裝置的時(shí)候，剛一拔磨口活塞，
就發(fā)生爆炸，滿臉血肉模糊。 用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個(gè)與大氣相連的裝置。有些同學(xué)為省事或節(jié)約空
間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的裝置相連，這樣做的危險(xiǎn)是很可能如果鹵代烷，特別
是二氯甲烷，加熱的時(shí)候溫度較高，無(wú)法冷凝下來(lái)，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會(huì)順著相同
的管道，進(jìn)入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在
金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。
B、 廢溶劑的處理，絕對(duì)不要發(fā)生酸性液體和堿性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非
常危險(xiǎn)。在有機(jī)所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對(duì)于 SOCl2, PCl5, PCl3 絕對(duì)不能未經(jīng)處理就放入廢
液桶，后果也很危險(xiǎn)。
二、 實(shí)驗(yàn)操作方面的潛在危險(xiǎn)。
1、 對(duì)于加熱、生成氣體的反應(yīng)，一定要小心不要成了封閉體系。
2、 應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng)，一定要嚴(yán)格遵守，不要圖省事。
3、 反應(yīng)前，一定要檢查儀器有無(wú)裂痕。對(duì)于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng)，大家一般都會(huì)注意。但
是，有些問(wèn)題就是在你想不到的時(shí)候出現(xiàn)。我在一次萃取的時(shí)候，量在 2 升左右，發(fā)現(xiàn)分液漏斗有
一個(gè)裂痕，以為沒有問(wèn)題。結(jié)果，在手中剛一搖晃時(shí)，就炸開了。20%的 KOH 溶液噴了我一臉，更
可怕的是，溶液順著桌面進(jìn)入插座，引起電源短路，然后引發(fā)火災(zāi)。
4、 對(duì)于容易爆炸的反應(yīng)物，如過(guò)氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無(wú)水高人鹽，在使用的時(shí)
候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因?yàn)檎饎?dòng)引起爆炸。舉三個(gè)例子如下：
某副教授在有機(jī)所進(jìn)修時(shí)，加壓蒸餾一容易分解的化合物，由于加熱沒有控制好，發(fā)生爆炸，場(chǎng)面
極其血腥，胸口的洞縫了五十多針！
某研究生，在做關(guān)于過(guò)氧化合物的實(shí)驗(yàn)時(shí)，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮含有過(guò)氧化合物的溶液，完畢，不是
小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結(jié)果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸，甲級(jí)甲等殘廢。我們今天
看到的現(xiàn)場(chǎng)的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。（這也是加壓蒸餾通氣時(shí)為什么要慢慢來(lái)
的原因）
某工作人員，在做疊氮化合物的實(shí)驗(yàn)室，反應(yīng)都處理好了，他覺得反應(yīng)容器要處理一下，結(jié)果在打
開瓶塞的時(shí)候，一用力，爆炸。
最后是一句忠告，不清楚的實(shí)驗(yàn)，不了解化合物性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，精神狀態(tài)不好時(shí)，一定要當(dāng)心
（2）配體的純度對(duì)于做不對(duì)稱催化的，以及利用配體來(lái)改進(jìn)某些金屬催化反應(yīng)的化學(xué)工作者來(lái)說(shuō) ，
至關(guān)重要。但是，不同批次合成的配體，其純度由于采用原料的不同，或者純化 時(shí)所用的硅膠等材
料的性能有所不同，就會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)的結(jié)果不能重復(fù)。如果前后配體的 純度有差異，或者溶劑等使用
的不同，導(dǎo)致反應(yīng)條件篩選前后不是在可比較的前提下進(jìn) 行，有可能導(dǎo)致一些好結(jié)果的埋沒。
我們?cè)诎l(fā)表論文時(shí)，詳細(xì)寫清楚試驗(yàn)的操作，試劑的純化方法，就是為保證別人按照相同的方法處
理，可以重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果。因此，我們必須保證自己的實(shí)驗(yàn)方法是在同一條件下進(jìn)行。
我們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中，確實(shí)也發(fā)現(xiàn)某些實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較難重復(fù)，這個(gè)問(wèn)題不少?gòu)氖虏粚?duì)稱研究的小組都曾碰到。分析其原因，可能有以下幾點(diǎn)： 1、配體的純度不符合要求，所以反應(yīng)的活性和對(duì)映選擇性
與以前的結(jié)果不相吻合，特別是分離純化時(shí)用的溶劑和硅膠質(zhì)量得不到保證，導(dǎo)致按照以前純化條
件得不到符合研究工作的要求純度的配體；2、反應(yīng)的操作存在誤差：這突出表現(xiàn)在稱量這一環(huán)節(jié)。
由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克，靜電的干擾在天氣干燥的時(shí)候尤為突出；3、反應(yīng)的溶劑多為
丙酮，CH3CN 和鹵代烷等難以檢測(cè)其含水量的溶劑，不同批次處理的溶劑，可能含水量不同，從而
導(dǎo)致反應(yīng)結(jié)果不能重復(fù)。
為了保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可重復(fù)性，我們摸索并建立一套配體純度檢驗(yàn)的方法和標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)條件。特別
是配體 30a 在幾個(gè)反應(yīng)中展示了優(yōu)異的性質(zhì)后，這一要求對(duì)于開展其他研究尤為關(guān)鍵。
經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)踐，我們總結(jié)得到以下經(jīng)驗(yàn)供參考：
A、標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)條件的建立
1、配體合成所用的 CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，再經(jīng)小量反應(yīng)證明合格后（能
合成出配體），保存在活化后的分子篩中供使用。
2、條件實(shí)驗(yàn)中所用的溶劑，如果不能通過(guò)指示劑顯色來(lái)確保其無(wú)水，則嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理后，
再經(jīng)活化后的分子篩進(jìn)一步處理后，蒸出使用；對(duì)于已經(jīng)篩選出的最佳溶劑，每次新處理后，均用
標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)檢驗(yàn)，ee 值與以前的實(shí)驗(yàn)符合后才能使用。
3、稱量過(guò)程中，盡可能避免靜電的干擾。
B、配體純度方法的建立
1、對(duì)于合成的新配體，在用 磁氫譜和碳譜?定初步純度后，先用于某一反?得到一個(gè)關(guān)于反應(yīng)速率
和 ee 值的數(shù)據(jù)；然后，用不同的展開劑再次純化配體后并取其最純的部分，在相同的條件下重復(fù)與
前相同的反應(yīng)。如果反應(yīng)情況（包括速率和 ee 值）變化不大，表明配體的純度已經(jīng)合格；如果反應(yīng)
結(jié)果有明顯改善，這表明配體純度有了提高，這需要再次純化配體，直至反應(yīng)結(jié)果的不同在誤差范
圍內(nèi)，才表明配體純度已經(jīng)合格。 舉例如下：對(duì)于配體 30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展開
劑經(jīng)柱層析得到一淡黃色的油狀液體，雖然此液體經(jīng)核磁鑒定，純度已經(jīng)很好，但是用囘 f 啉配體
最常用的模型反應(yīng)-DA 反應(yīng)（eq 1）一檢驗(yàn), 在以 Cu(OTf)2 為 Lewis 酸， CH2Cl2 為溶劑，-30oC
的 反應(yīng)條件下，卻發(fā)現(xiàn)反應(yīng)幾乎不進(jìn)行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展開劑進(jìn)一步純化后，
再在相同的條件下一試，反應(yīng)在一小時(shí)內(nèi)結(jié)束，ee 值為 36%。將配體再次純化后，重試反應(yīng)，反應(yīng)
時(shí)間和反應(yīng)的 ee 值不變。于是認(rèn)為配體已經(jīng)很純，可以用于反應(yīng)的條件篩選。每次重新合成出來(lái)的
配體，都在此反應(yīng)條件下反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間和 ee 值均與上述結(jié)果相符，表明配體純度合格后，才能
將配體用于條件反應(yīng)
（3）首先，你從現(xiàn)在起，有時(shí)間就泡在實(shí)驗(yàn)室，觀察你的師兄們是如何操作的，每一個(gè)細(xì)節(jié)都不要
放過(guò)。仔細(xì)想一想，為什么要這樣操作，不懂就問(wèn)，直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以
想清楚原因后，再去和其他師兄交換意見，看看別人的想法。當(dāng)然，剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，你肯定要當(dāng)當(dāng)下
手，多跑跑腿，這樣才能和師兄們套近乎，他們也才愿意和你多交流。 其次，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，失敗是經(jīng)常的，但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的
情況下，盲目再進(jìn)行相同的實(shí)驗(yàn)操作。記住，分析好原因后，再做試驗(yàn)，做一次試驗(yàn)，就要排除一
個(gè)可能的因素。不要因?yàn)榕聦?dǎo)師說(shuō)你反應(yīng)開得少，就開一大堆試驗(yàn)。這樣的結(jié)果是讓你陷于大量的
體力勞動(dòng)，沒有時(shí)間思考，總結(jié)提高。
在做每一個(gè)實(shí)驗(yàn)之前，不要查到一篇文獻(xiàn)，就馬上按照文獻(xiàn)方法去試。反復(fù)調(diào)研文獻(xiàn)，看一看，要
得到目標(biāo)產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)是什么，經(jīng)過(guò)反復(fù)比較，選擇最方便的開始。
這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養(yǎng)你的判斷能力，也是在積累你的經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)。你想，
一個(gè)實(shí)驗(yàn)?zāi)憔涂梢苑e累一系列資料，一個(gè)學(xué)期下來(lái)，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對(duì)有
效。我相信，只要堅(jiān)持，畢業(yè)的時(shí)候，你會(huì)脫胎換骨。
對(duì)于你所采用方法的文獻(xiàn)，實(shí)驗(yàn)步驟的每一個(gè)細(xì)節(jié)，要問(wèn)問(wèn)什么這么做？如果不這樣做，后果是什
么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻(xiàn)，看看別人的實(shí)驗(yàn)步驟又是如何？他們
做了什么改動(dòng)？為什么要這樣改動(dòng)？因?yàn)閷?shí)驗(yàn)是相通的，這些問(wèn)題你一旦掌握了，堅(jiān)持一個(gè)月的時(shí)
間，其他問(wèn)題也就迎刃而解了。
在我的周圍，有很多人一直到要博士畢業(yè)了，這些問(wèn)題都沒有解決，吾未見其明也。
（4） 關(guān)于 DMF 的無(wú)水處理方法引起這么多爭(zhēng)議，實(shí)在出乎我的意料。不可否認(rèn)，不同的實(shí)驗(yàn)對(duì)試
劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴(yán)格無(wú)水的反應(yīng)，你去進(jìn)行嚴(yán)格的無(wú)水處理就是浪費(fèi)
時(shí)間；反之亦然。我也承認(rèn)，有時(shí)候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在，往往會(huì)使反應(yīng)有出人意料的結(jié)
果。在我所知道的范圍（上海有機(jī)所）內(nèi)，就有兩個(gè)這樣的例子：李安虎博士（戴立信小組）在首
例通過(guò)葉立德途徑實(shí)現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中，使用的是未處理的國(guó)產(chǎn)分析純
CH3CN 溶劑。文章在 Angew. Chem. Int. Ed 上發(fā)表后，引起了一位法國(guó)科學(xué)家的注意，但是他在重
復(fù)該試驗(yàn)的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析純 CH3CN 溶劑不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果，只有在反應(yīng)體
系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果，于是專門撰文指正。我們分析原因，認(rèn)為是國(guó)產(chǎn)試劑的含
水量比進(jìn)口試劑的要高；第二個(gè)例子是：袁宇博士在雜 DA 反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)結(jié)果不能重復(fù)，而且
所用的苯甲醛越純，反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進(jìn)
而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果（文章發(fā)表在 Chem. Eur. J）。
但是，這并不意味著我們的試驗(yàn)不需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法。特別是當(dāng)我們?cè)谶M(jìn)行未知領(lǐng)域的探索時(shí)，
需要對(duì)反應(yīng)成功（或者失?。┑脑蜻M(jìn)行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì)，
那我們?nèi)绾伪ＷC試驗(yàn)的可重復(fù)性？我們又如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)分析，設(shè)計(jì)下一步的實(shí)驗(yàn)方案，改進(jìn)
試驗(yàn)結(jié)果？
按照一套標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行操作，對(duì)于新進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的同學(xué)更為重要。因?yàn)槭∈切率謧兊某Ｊ拢?
如果我們不能保證我們?cè)囼?yàn)試劑的純度以及無(wú)水要求是否滿足等等，那么一旦實(shí)驗(yàn)失敗了，我們?nèi)?
何尋找原因？到底是操作失誤還是其他？
作為一名即將畢業(yè)的同學(xué)，在幾年試驗(yàn)生涯中，深感按照標(biāo)準(zhǔn)方法試驗(yàn)的重要性。 可能是因?yàn)槲覐氖碌牟粚?duì)稱催化對(duì)雜質(zhì)的敏感程度較高，所以我在幾年中，曾經(jīng)花了很 多時(shí)間來(lái)重
復(fù)，尋找原因。
我很慶幸我剛進(jìn)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，接受了一位師姐的忠告，即一切溶劑、試劑嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，哪
怕他再繁瑣。這個(gè)方法就是我推薦給大家的書《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W.
L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，這也是我們上海有機(jī)所每個(gè)課題組的導(dǎo)師要求學(xué)生嚴(yán)格
執(zhí)行的。因?yàn)檫@本書是 不斷綜合文獻(xiàn)中的最新處理方法，和對(duì)各種方法的不足之處的最新發(fā)現(xiàn)而修
訂的。
在我的第一篇文章（J. Am. Chem. Soc）發(fā)表半年后，有位韓國(guó)化學(xué)家到我們所交流的時(shí)候，專門提
到在他們花了半年的時(shí)間合成了一個(gè)和我合成的一模一樣的配體的時(shí)候，卻非常失望發(fā)現(xiàn)我們的文
章都已經(jīng)發(fā)表了。我為什么感謝那位師姐？因?yàn)槲医邮芩闹腋婧?，各種溶劑嚴(yán)格處理，所以只花
了兩個(gè)星期就合成了該配體。而事實(shí)上，在我文章發(fā)表后，還有國(guó)內(nèi)同行不能重復(fù)合成該配體，我
們課題組的其他同學(xué)一開始的時(shí)候也不能重復(fù)合成，原因無(wú)他，他們的溶劑處理都有問(wèn)題。
有同學(xué)提到，他們的處理方法是參照某某文獻(xiàn)的，事實(shí)上，很多文獻(xiàn)的處理方法是不完善的，也在
不斷變化的。所以才會(huì)有專門的叢書來(lái)總結(jié)。我想進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)間較長(zhǎng)的人，都會(huì)發(fā)現(xiàn)有些文獻(xiàn)的
結(jié)果是很難重復(fù)的，仔細(xì)研究他們的實(shí)驗(yàn)方法，你會(huì)發(fā)現(xiàn)有些操作是完全沒有必要的，有些是錯(cuò)誤
的，當(dāng)然也有可能作者有所保留。
提高我們的化學(xué)素養(yǎng)，其中之一就在于根據(jù)自己的知識(shí)，去判斷文獻(xiàn)的正確與否，而不是盲從。
說(shuō)一個(gè)減壓蒸餾的問(wèn)題吧。
我在對(duì)一個(gè)取代的苯乙腈產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，由于粗品中有一定的 NaBr 沒有能夠完全除去，所以
在蒸餾的過(guò)程中可能是由于 NaBr 的升華，造成了在進(jìn)行了一段時(shí)間后真空度急劇下降，我當(dāng)時(shí)沒有
注意到是這個(gè)問(wèn)題。所以，我將近 1kg 的產(chǎn)品就那樣 KO 了！悲慘！
因此，提請(qǐng)大家在進(jìn)行減壓蒸餾的時(shí)候一定要多加小心。最重要的一點(diǎn)是：在減壓蒸餾過(guò)程中不要
離開~！要時(shí)刻關(guān)注壓力的變化，以便采取積極措施！
我做實(shí)驗(yàn)總是嫌麻煩，不喜歡戴膠皮手套。因?yàn)榻?jīng)常使用濃硝酸和雙氧水，已弄到皮膚上就很痛，
皮膚不是變白就是變黃。尤其最近關(guān)于巨能鈣雙氧水的報(bào)道，我真的好害怕那天也因?yàn)殡p氧水……
希望 XDJM 不要嫌麻煩，一定要愛護(hù)自己。
還有在使用高錳酸鉀的時(shí)候也要注意類似問(wèn)題。在醫(yī)院的皮膚外科經(jīng)常會(huì)開一些高錳酸鉀作為外用
洗滌用藥，醫(yī)學(xué)名叫 pp 粉。由此一個(gè) PPMM 托男朋友從化學(xué)系弄了一點(diǎn)回去洗……結(jié)果弄到全部
變黃了而且很痛，主要是她把濃度配的太大了。引以為戒?。。。?
用鋁鎳合金滴加濃堿加氫還原,注意滴加速度一定要慢!因?yàn)榉磻?yīng)強(qiáng)烈放熱,可能會(huì)導(dǎo)致暴沸乃至爆炸
事故!
另實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)燒瓶里添加物料一定不要超過(guò)燒瓶溶劑的 2/3.有一次我加多了,結(jié)果反應(yīng)過(guò)程中加熱后
物料體積增大的有點(diǎn)厲害,全部溢了出來(lái),我的油浴鍋廢了..... 除掉反應(yīng)后剩余的鈉需要將鈉用無(wú)水乙醇處理,以免發(fā)生爆炸.
還有一個(gè)實(shí)驗(yàn)教訓(xùn)，DMF 不要用 Na 進(jìn)行去水干燥。有一次我們實(shí)驗(yàn)室有同事將 5 升的燒瓶進(jìn)行這
個(gè)操作，結(jié)果得到一鍋“粥”，估計(jì)兩者發(fā)生了反應(yīng)！
用硫酸鎂干燥聚乙二醇，結(jié)果會(huì)是一鍋粥?。?！
催化加氫用的催化劑一定要防止著火！?。?
不知道大家的攪拌套管安裝膠皮的時(shí)候有沒有出現(xiàn)過(guò)失誤，我親眼看見一個(gè)同事由于用力過(guò)猛被玻
璃套管把手扎破，最狠的是一個(gè)同事在給冷凝管接皮管時(shí)居然把手腕的筋都扎斷了，決不是危言聳
聽，這都時(shí)血淋淋的現(xiàn)實(shí)！
不知道各位是否經(jīng)常用高壓釜反應(yīng)，個(gè)人覺得這家伙的危險(xiǎn)系數(shù)比較大，應(yīng)該時(shí)刻注意壓力的變化，
有一個(gè)我做了很久的氨解實(shí)驗(yàn)，一直都是好好的，就放松了警惕，結(jié)果有一次壓力突變到 120kg，
還好沒爆炸，不然我就完了
高壓沒感覺有什么危險(xiǎn)，我們單位的高壓釜 120kg 的是個(gè) 500l 的，沒什么問(wèn)題，說(shuō)到突變的情況，
什么事情都有可能，搞化工 8 年，大火爆炸目睹的不少于 8 次
我的同事用玻璃針筒過(guò)濾器過(guò)濾時(shí)玻璃針筒破裂，劃破手掌，差點(diǎn)短掉神經(jīng)。
烘滴液漏斗、分液漏斗的時(shí)候，最好取下活塞之后烘，否則，由于膨脹系數(shù)不一樣，活塞會(huì)把漏斗
脹破
我就烘壞了好幾個(gè)恒壓漏斗，結(jié)果浪費(fèi)了老板很多 money.一個(gè) 1000ml 恒壓漏斗要 40 元，心都碎了。
化學(xué)的危險(xiǎn)性特別的大啊，前些天我們實(shí)驗(yàn)室樓上一個(gè)兄弟做的疊氮化物，那時(shí)是夏天，他一直
在室溫下做，也沒什么問(wèn)題，可是不知道那天怎么了，只是輕輕晃一下就炸的血肉模糊了還幸好他
帶了護(hù)目鏡，鏡子都碎了，但還好沒有傷到眼睛
所以大家作實(shí)驗(yàn)一定不要報(bào)僥幸心理，一定要錯(cuò)殺一千也不能放過(guò)一個(gè)啊呵呵千萬(wàn)要小心，
還有最不能讓我理解的是竟有很多研究生能把沒有任何處理的鈉扔到垃圾桶里，我對(duì)面那組的實(shí)
驗(yàn)室具我老師將已經(jīng)發(fā)生過(guò)兩次火了，都是剛著了我們組的老師看到了，幫他們滅了（他們實(shí)驗(yàn)室
竟沒有人）這種低級(jí)錯(cuò)誤可能是很少有人犯吧。
實(shí)驗(yàn)中如果要用酸度計(jì),務(wù)必遵守酸度計(jì)的使用條件如溫度／濕度等
我記得我就在實(shí)驗(yàn)中吃了虧，分析結(jié)果不對(duì)，我從緩沖液—試劑一路找來(lái)，最后竟發(fā)現(xiàn)只是天氣變
冷了而已
一定要牢記溫度的概念，每一步反應(yīng)的溫度都要準(zhǔn)確記錄，不要記錄籠統(tǒng)性的室溫，甚至后處理的
溫度都要記錄。許多技術(shù)交到工廠之后，重復(fù)不出來(lái)，就有可能是溫度的原因。
我有一個(gè)項(xiàng)目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后來(lái)我改了反應(yīng)條件和重結(jié)晶條件，
才搞出來(lái)了。嚇人啊，100 萬(wàn)的項(xiàng)目，如果出問(wèn)題，偶就只有下課了。
高壓反應(yīng)釜一定要安裝防爆片；
易燃爆氣體，試漏一定要嚴(yán)格（用‘電子筆’）；用電設(shè)備不要自己檢修（我們單位就有人差點(diǎn)送命）；
有毒的實(shí)驗(yàn)環(huán)境一定要通風(fēng)良好，戴防毒用具；
實(shí)驗(yàn)室要有良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，嚴(yán)格的操作規(guī)程，問(wèn)責(zé)制度
大家在蒸餾或精餾過(guò)程中不要忘了開冷凝水，是嚴(yán)重一些不起眼的錯(cuò)誤可能導(dǎo)致不可挽回的損失！
我見過(guò)有人在做無(wú)水乙醇與金屬鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)之后，把殘余物隨手倒到水槽中，結(jié)果沒有反應(yīng)完全
的金屬鈉正好碰到水槽中殘余的酸，發(fā)生爆炸性的反應(yīng)，一個(gè)火球飛出來(lái)，幸好沒有傷到人?。?！
用 CaCl2 干燥管之前，務(wù)必檢查一下干燥管是否是通的。
我就是因?yàn)闆]有檢查，好幾次回流，溫度上去后，干燥管被上升的熱空氣頂飛，炸裂。
我一個(gè)師弟出力高氯酸銀的時(shí)候，瓶口殘留的一點(diǎn)，塞子一磨就爆炸了，還好瓶子里面幾克的東西
沒炸，不然他就飛了
大家使用三氯化鋁的時(shí)候一定要小心，遇水會(huì)強(qiáng)烈反應(yīng)，甚至爆炸！
做 NaH 的時(shí)候，攪拌不小心，瓶子破了，臺(tái)面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危險(xiǎn)。
用雙氧水、間氯過(guò)氧苯甲酸等氧化劑的時(shí)候，后處理一定要加還原劑處理徹底，然后是非常容易爆
炸的。
一次做實(shí)驗(yàn)時(shí)不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓(xùn)啊!當(dāng)時(shí)還用稀 NaOH 洗來(lái)著。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果
第二天發(fā)水了。
說(shuō)起來(lái)很慚愧,我也經(jīng)歷一個(gè)差點(diǎn)出事的實(shí)驗(yàn).我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時(shí),由于用的時(shí)間
較長(zhǎng),輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死
(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時(shí)排除,我仍然被嚇出一身冷汗.
做高壓反應(yīng)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定不能夠帶壓操作！在動(dòng)閥門和螺釘時(shí)一定檢查放空管是否開啟，不然，
可能會(huì)飛起來(lái)的，十分危險(xiǎn)！
大家做實(shí)驗(yàn)一定要仔細(xì)，不可麻痹，有次我做減壓蒸餾，沒把冷凝系統(tǒng)固定牢，結(jié)果哦，溶劑從瓶
口噴了出來(lái)，嗚嗚，產(chǎn)品也被噴出去了！
做過(guò)貯氫試驗(yàn)的 LaNi5 粉末不要直接倒到垃圾桶，因?yàn)轭w粒極細(xì)容易氧化燃燒，我們?cè)囼?yàn)室我就見
過(guò)幾回，還好有人在，不然后果不堪設(shè)想，最好用濕紙包住。
需要控制 PH 的時(shí)候，一定要用酸度計(jì)，不要用試紙，我做過(guò)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，兩者差了 3-4，哈哈，結(jié)果
可想而知
格式反應(yīng)需無(wú)水四氫呋喃，用金屬鈉去水。蒸出來(lái)后把燒瓶放置了幾天，誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng)，就
沒加醇直接加水進(jìn)去，開始也沒什么異常，過(guò)一會(huì)，開始冒煙......爆了！幸好只小傷。心有余悸?。?
過(guò)氧化鈉與水反應(yīng)，用帶火星木條檢驗(yàn)。由于平時(shí)個(gè)人的化學(xué)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)不怎么樣。都是貪多！我取
了三藥匙的過(guò)氧化鈉，但是只加入幾滴的水，用帶火星木條檢驗(yàn)，成功。后來(lái)好奇新心起作用，我
把帶火星木條伸到試管底部，結(jié)果——爆炸！幸好我取試管的時(shí)候取的是硬質(zhì)大試管。否則小命都
沒了！原因是：試管底部還有大量的過(guò)氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又與過(guò)氧化鈉反應(yīng)生成氧氣，帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……
這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸。
所以我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)的時(shí)候，一定要嚴(yán)格按照用量去做。
本來(lái)是非常簡(jiǎn)單的中學(xué)實(shí)驗(yàn)，但是由于用量問(wèn)題，幾乎要了一個(gè)大學(xué)生的命！
新的砂芯漏斗使用前必須處理好，否則你就等著聽響吧！
我來(lái)說(shuō)說(shuō)把，反應(yīng)液用酸洗以后，如用 NaHCO3 中和，應(yīng)先用水洗，不然分液時(shí)產(chǎn)生大量的氣體。
在處理干燥劑時(shí)一定要小心，不要忙目的通過(guò)外觀下結(jié)論，一定要弄清楚具體是什么，有一次我處
理時(shí)看見是失效的氧化鈣，結(jié)果里面有鈉，乖乖，差點(diǎn)把小命給賠了。小心，小心，尤其是別人留
下的。
丙烯酸也挺危險(xiǎn)，上次一個(gè)師妹用磨口瓶裝了半瓶，放在了陽(yáng)光比較強(qiáng)的地方，爆了，差點(diǎn)毀容。
緩慢升溫時(shí)切記不要離人,不知?dú)Я宋叶嗌賹?shí)驗(yàn)!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個(gè)月我捏碎一
只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!
我也獻(xiàn)丑說(shuō)上幾句吧，在做有機(jī)合成時(shí)，有時(shí)候最后季銨化階段，總是做不成，因?yàn)樗釅A中和迅速
放熱，產(chǎn)生泡沫，后來(lái)中和初期加入消泡劑，效果良好。
加壓過(guò)柱時(shí)，要注意防止因壓力過(guò)大淋洗劑沖出來(lái)。尤其是添加淋洗劑時(shí)
加氫還原是，鈀炭或雷尼鎳一定要當(dāng)心，不要放在空氣中，我有一次做辛弗林合成時(shí)，鈀碳用乙醇
保護(hù)時(shí)有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒，爆炸。多虧當(dāng)時(shí)救的及時(shí)，否則一噸多的乙醇就在旁邊釜
中，后果將不堪設(shè)想。各位一定要小心
減壓蒸餾結(jié)束后，最好冷卻后去真空。
有個(gè)廠就是因?yàn)闆]冷卻發(fā)生暴炸，我也有次著火。
硝化處理食品樣品也要注意，一般用硫酸、硝酸、高氯酸混合酸法消化，消化時(shí)一定不要求快，不
然處理大量的淀粉類樣品時(shí)會(huì)發(fā)生爆炸。
以無(wú)水三氯化鋁作催化劑進(jìn)行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進(jìn)行冷卻,
溫度從 80 度降到 40 度,由于沒有及時(shí)排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起
來(lái)就害怕.各位要注意產(chǎn)生負(fù)壓的情況。
最近我做合成實(shí)驗(yàn)兩個(gè)星期了，照著文獻(xiàn)上做的，可是文獻(xiàn)上在產(chǎn)物后處理上只用了四個(gè)字（乙醇
沉析）解釋就完了，將業(yè)產(chǎn)物從ｐｈ14 以上和 NaCl 除去，我只好先做上一次試驗(yàn)性的實(shí)驗(yàn)了，開
始的時(shí)候以為只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪費(fèi)了 5－6 瓶無(wú)水乙醇，還是不能
把 PH 值降下來(lái)，當(dāng)然到后來(lái) NACL 也是不能的了，后來(lái)我想了想呀，不是用乙醇沉析嗎，沉就是
沉下來(lái)的意思，用什么析呢，當(dāng)然是無(wú)水乙醇了，那得在溶解在什么溶液當(dāng)中才能起沉析作用呀？
所以我一下想到了，還得不斷地加水然后再加乙醇呀，這樣才能得到最后的結(jié)果呀，對(duì)可溶性 B－
環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強(qiáng)溶解性在乙醇中馬上會(huì)析出來(lái)變得很粘，可是再加點(diǎn)乙醇時(shí)再攪拌上一會(huì)就
會(huì)不粘了，再攪拌時(shí)還會(huì)出現(xiàn)一點(diǎn)粘性也沒有的顆粒，正好可以抽濾出來(lái)得到產(chǎn)物。所以得要點(diǎn)兒耐心重復(fù)文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)，和反復(fù)推敲其中包涵或隱藏的一些細(xì)節(jié)和注意事項(xiàng)及條件，這樣的話你才能把
你的實(shí)驗(yàn)做好呀。
今天我見到了氨基鈉，手冊(cè)上說(shuō)是綠的，可見到的是白的（表面吸潮變成了氫氧化鈉，又跟二氧化
碳反應(yīng)生成了碳酸鈉），硬得跟石頭一樣，我用鐵架臺(tái)砸了半天才砸碎。由于表面積變大，又跟空
氣里的水分反應(yīng)，燙死我了。一開始我沒帶手套，手上沾了不少，不過(guò)馬上撥下去，沒什么事。即
使如此也夠嚇人的，那可是強(qiáng)堿?。。?！
三氯化鋁（無(wú)水）后處理的時(shí)候，遇水生成的氣體是 HCL，大家要注意啊 ，我那一次急著回去，
加水加急了，好在在通風(fēng)櫥里，噴的防護(hù)玻璃上全是粘呼呼的
在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室里，安全是非常重要的，它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火、中毒、灼傷、割傷、觸
電等事故的危險(xiǎn)性，如何來(lái)防止這些事故的發(fā)生以及萬(wàn)一發(fā)生又如何來(lái)急救.
1.安全用電常識(shí)
違章用電常?？赡茉斐扇松韨觯馂?zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使用電器較多，
特別要注意安全用電。下表列出了 50Hz 交流電通過(guò)人體的反應(yīng)情況。
為了保障人身安全，一定要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。
(1)防止觸電
1)不用潮濕的手接觸電器。
2)電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。
3)所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。
4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先切斷電源再拆線路。
5)修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源。
6)不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。
7)如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。
(2)防止引起火災(zāi)
1)使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。
2)電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。
3)室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)電閘時(shí)，易產(chǎn)生電
火花，要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí)，應(yīng)及時(shí)修理或更換。
4)如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止用水或泡沫滅火器
等導(dǎo)電液體滅火。
(3)防止短路
1)線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路。
2)電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不要浸在水中。 (4)電器儀表的安全使用
1)在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是單相電以及電壓的
大小(380V、220V、110V 或 6V)。須弄清電器功率是否符合要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。
2)儀表量程應(yīng)大于待測(cè)量。若待測(cè)量大小不明時(shí)，應(yīng)從最大量程開始測(cè)量。
3)實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。
4)在電器儀表使用過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過(guò)熱產(chǎn)生的焦味，應(yīng)立即
切斷電源，并報(bào)告教師進(jìn)行檢查。
2.使用化學(xué)藥品的安全防護(hù)
(1)防毒
1)實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)了解所用藥品的毒性及防護(hù)措施。
2)操作有毒氣體(如 H2S、Cl2、Br2、NO2、濃 HCl 和 HF 等)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸氣會(huì)引起中毒。它們雖有特殊氣味，但久嗅會(huì)使人嗅覺減弱，
所以應(yīng)在通風(fēng)良好的情況下使用。
4)有些藥品(如苯、有機(jī)溶劑、汞等)能透過(guò)皮膚進(jìn)入人體，應(yīng)避免與皮膚接觸。
5)氰化物、高汞鹽(HgCl2、Hg(NO3)2 等)、可溶性鋇鹽(BaCl2)、重金屬鹽(如鎘、鉛鹽)、三氧化二砷
等劇毒藥品，應(yīng)妥善保管，使用時(shí)要特別小心。
6)禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、吃東西。飲食用具不要帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，以防毒物污染，離開實(shí)驗(yàn)室及飯前要
冼凈雙手
(2)防爆
可燃?xì)怏w與空氣混合，當(dāng)兩者比例達(dá)到爆炸極限時(shí)，受到熱源(如電火花)的誘發(fā)，就會(huì)引起爆炸。
1)使用可燃性氣體時(shí)，要防止氣體逸出，室內(nèi)通風(fēng)要良好。
2)操作大量可燃性氣體時(shí)，嚴(yán)禁同時(shí)使用明火，還要防止發(fā)生電火花及其它撞擊火花。
3)有些藥品如疊氮鋁、乙炔銀、乙炔銅、高氯酸鹽、過(guò)氧化物等受震和受熱都易引起爆炸，使用要
特別小心。
4)嚴(yán)禁將強(qiáng)氧化劑和強(qiáng)還原劑放在一起。
5)久藏的乙醚使用前應(yīng)除去其中可能產(chǎn)生的過(guò)氧化物。
6)進(jìn)行容易引起爆炸的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)有防爆措施。
(3)防火
1)許多有機(jī)溶劑如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃燒，大量使用時(shí)室內(nèi)不能有明火、電火花或
靜電放電。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不可存放過(guò)多這類藥品，用后還要及時(shí)回收處理，不可倒入下水道，以免聚集
引起火災(zāi)。
2)有些物質(zhì)如磷、金屬鈉、鉀、電石及金屬氫化物等，在空氣中易氧化自燃。還有一些金屬如鐵、
鋅、鋁等粉末，比表面大也易在空氣中氧化自燃。這些物質(zhì)要隔絕空氣保存，使用時(shí)要特別小心。 實(shí)驗(yàn)室如果著火不要驚慌，應(yīng)根據(jù)情況進(jìn)行滅火，常用的滅火劑有:水、沙、二氧化碳滅火器、四氯
化碳滅火器、泡沫滅火器和干粉滅火器等。可根據(jù)起火的原因選擇使用，以下幾種情況不能用水
