溶析結(jié)晶具有能耗低、環(huán)境友好的優(yōu)勢,在醫(yī)藥、精細化工、食品、生物等領域發(fā)揮著至關重要的作用。大連理工大學高性能膜與膜耦合過程強化團隊的姜曉濱教授提出的膜溶析結(jié)晶過程(MAAC)構(gòu)建高效微觀混合的近二維液膜傳質(zhì)界面(AIChE J.?2019, 65(2), 734),解決傳統(tǒng)溶析結(jié)晶過程中的爆發(fā)成核問題,實現(xiàn)傳質(zhì)過程強化(Ind. Eng. Chem. Res.?2020,59(21),10160)。近日,團隊基于現(xiàn)有的典型傳質(zhì)模型和液膜更新理論,對MAAC的液膜形成和動態(tài)調(diào)節(jié)機理進行了可視化研究,分析MAAC界面液層的調(diào)控機理,利用CFD模擬和對比實驗證實溶析劑液層對界面濃度梯度的精確調(diào)控效果,為強化界面?zhèn)髻|(zhì)的新型溶析結(jié)晶過程提供一個新的研究方向(Chem.?Eng. Sci., 2020, 228, 116003)。
研究者建立如圖1所示的膜輔助溶析結(jié)晶(MAAC)在線觀測實驗裝置,對膜表面溶析劑液層進行實時在線觀測。在線觀測結(jié)果表明,流體流動所帶來的剪切力會將滲透出的溶析劑液滴均勻鋪展在膜表面形成極薄的純?nèi)芪鰟┮耗?,最終發(fā)展形成具有一定厚度和濃度的溶析劑液層。通過改變管內(nèi)壓力和殼程流速,溶析劑液層的厚度隨之變化,表明膜輔助溶析結(jié)晶中溶析劑液層界面濃度梯度的可調(diào)性和過飽和度控制的靈敏性。進一步,通過溶析劑-結(jié)晶溶液的混合體系折光率分析,初步建立了一種適用于MAAC過程液膜厚度定性分析方法。
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圖1??MAAC過程流程圖(左)、界面液層在線觀測圖(右上)及液層界面折光率分析圖(右下)
同時,CFD模擬結(jié)果表明,溶析劑液層在30?s后就可以達到穩(wěn)定,相比于幾個小時的結(jié)晶過程,可以實現(xiàn)快速的溶析劑濃度梯度構(gòu)建。同時,溶析劑濃度只隨中空纖維膜徑向變化,軸向濃度無變化,不存在軸向返混的情況。模擬結(jié)果與實驗結(jié)果一致,殼程流速增加后,表面的剪切應力增加,導致液層厚度的減小和溶析劑濃度分布梯度的增加。從晶體產(chǎn)品的對比圖可以看出(圖2),膜輔助溶析結(jié)晶得到的晶體形貌更加規(guī)整,粒度分布更窄,平均粒徑和變異系數(shù)分別為41.6?μm和43.5%。表明膜輔助溶析結(jié)晶可以為晶體生長提供一個溫和穩(wěn)定的過飽和環(huán)境,對晶體特性調(diào)控有著顯著的效果。
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圖2??晶體形貌和粒度分布對比:(a)常規(guī)溶析結(jié)晶得到的氯化鈉晶體;(b)膜輔助溶析結(jié)晶得到的氯化鈉晶體;(c)兩種方法得到晶體的粒度分布對比圖。
以上相關成果發(fā)表在化工領域Top期刊Chemical Engineering Science。論文的第一作者為碩士生盛磊,通訊作者為姜曉濱教授。該研究得到了國家自然科學基金(21676043, 21527812, 21978037)、科技部重點領域創(chuàng)新團隊項目(2016RA4053)支持。
全文鏈接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009250920305352
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